1.中和法

　　在鉛或塑料制的容器中，定量通人無水氫氟酸，與循環母液混合，在容器夾套中用冷水冷卻，然后緩慢地、間歇地以細流通人液氨并不斷攪拌，使之充分反應。操作中隨時用剛果紅試劑測定，至試劑剛呈棕色為終點時，停止通入液氨。將反應液蒸發濃縮至液面呈現結晶膜為止，然后冷卻結晶，離心分離，制得氟化氫銨成品，其反應方程式：NH3+2HF====NH4HF2。

　　2..在攪拌下慢慢將氫氟酸加到氟化銨中，待溶液pH=1時停止加酸，用冰水冷卻結晶，結晶離心甩干，干燥的成品。采用高純NH4F和HF可制得高純氟化氫銨。

　　3.將40%的氫氟酸盛于鉑皿或鉛皿中，通入氨氣，當反應液使剛果紅試紙開始變為棕色時停止通入。用水冷卻，令NH4F·HF析出，抽吸過濾。